压力衰减试验法
本法原理是在进行压力衰减检测时，干燥的检测气源连接至带有压力传感器监控的检测部位，对检测部位进行持续加压并至预设的压力值；将检测气源从检测部位隔离，压力传感器在预设的时间段内观察检测部位压力的变化；压力衰减超过采用阴性对照样品建立的预设阈值时表明包装容器泄漏。本法检测之前需对包装容器能承受的检测压力进行评估，若检测压力导致样品或样品内组件产生破损或无法恢复的形变，则检测方法是有损的；反之，若检测压力不导致样品或样品内部组件产生破损或无法恢复的形变，则检测方法是无损的。
本法适用于各类中空的无孔包装容器或带顶空条件的无孔密闭包装容器，包括各类中空的，从数毫升到数升或更大容积的包装容器，如塑料瓶、金属瓶等，检测表面不能被水、或其它液体覆盖；各类带顶空条件的密闭容器，如各类密闭安瓿瓶等，检测表面不能被标签或其它物品覆盖。
仪器装置
压力衰减检测设备一般至少包括了压力传感器（如表压传感器、绝压传感器、差压传感器、或其中的压力传感器组合）、压力气源、计时器、控制器、连接压力传感器-检测部位压力气源的气路系统等。
压力衰减检测设备主要包含以下两种型置：（1）置样腔压力降检测仪器，是指对放置样品的腔体充压，检测腔体压力下降情况的检测设备，主要应用于数毫升的，体积较小的西林瓶、安瓿、塑料管瓶等刚性或半刚性样品；（2）样品内部压力降检测仪器，是指对待测样品进行充压，试验样品内部压力下降情况的检测设备，主要应用于柔性包装容器，无孔膜材和塑料软袋等。其中，样品内部压力降检测仪器又可分为带约束板与不带约束板两种型置。压力衰减检测过程中，容易受到环境温度或检测气体温度的影响，此时控制环境温度或检测气体的温度是有必要的。检测时，需提供相对稳定的环境温度及检测气体温度条件。对柔性包装进行检测时，可选择使用单独设计的工具分别限制可移动或柔性部件的移动或膨胀，从而保持试验样品体积的恒定同时限制其膨胀强度。
采用约束装置对柔性包装进行约束时，需考虑约束装置的设计不能堵塞被测部位的泄漏通道。采用高精度差压传感器检测较大容积样品时，需考虑设备检测端与参考端的容积比。设备对刚性容器进行检测时，合理设计的检测腔体是有必要的，较大的死腔体积往往会影响检测精度，与被测容器尺寸不一致的标准样品会产生检测偏差。设备的检测结果单位可以是压力值，也可以为泄漏率值，当采用泄漏率作为检测结果时，该泄漏率应当基于理想气体方程计算得出。
设备采用的检测介质气源应当为干燥、洁净、恒温的气体，可以为压缩空气，惰性气体或其它气体介质。
对照样品
对照样品包括阳性对照样品与阴性对照样品，相关要求见本指导原则“六、密封性试验
方法验证”项下内容及“附 12 阳性对照样品的制备与标定”。
试验样品
试验样品要求见本指导原则“八、密封性试验样品”项下内容。产品的材质（如 PVC、PP、PE 等），膜材的厚度（如 0.2mm, 0.25mm 等），容积的大小（如 100ml、500ml、5000ml 等），是否经过灭菌处理，以及约束板的间距等，都可能影响检测方法的灵敏度，应当在开发方法时予以充分考虑。
测定法
（1）检测参数
压力衰减法的检测参数一般包括了压力参数、时间参数、温度参数等。压力参数：压力参数一般包含了试验样品所需的检测压力值、被测样品所能承受的最大压力报警值、达到检测稳定状态所需的最小压力值。时间参数：时间参数一般包含达到检测压力值所需的充气时间、促使检测压力达到稳定状态的稳定时间或平衡时间、能使得阴性对照样品和阳性对照样品产生明显分离度的检测时间、检测完成后的排气时间。
温度参数：同样的时间参数下，温度升高导致的气体膨胀会使得检测压力值偏高，检测压力偏高进一步促进温度升高，升高的压力在随后的稳定阶段或检测阶段可能会使得压力值产生较大的波动，从而引起检测偏差；被测容积越大，温度影响导致的检测偏差越明显。对于容积较大，或温度对检测结果影响较明显的被测样品，应在保持相对稳定的检测环境与检测气体条件下，采用温度传感器监控环境与气体的温度，利用温度-压力补偿计算方法对压力值进行计算校准能有效降低温度对检测的影响。
（2）选择样品试验方法
根据产品的特性合理选择试验方法，如易膨胀的软袋产品，可选择带有约束板的检测方法；膨胀较小的箔封托盘盒，可选择不带约束板的检测方法。采用压力衰减法检测各类密闭包装容器，即置样腔压力降检测法。样品表面不能被覆盖，需确保顶空条件满足检测要求。
采用压力衰减对中空包装容器进行检测，即样品内部压力降检测方法。应根据产品的特性决定是否需要使用约束版进行压力衰减法检测。使用约束版进行检测时，需确保样品完全插入限位板之间，包装容器的任何部分不能离开限位板。
A、不带约束板
B、带约束板
图 4 不带约束板与带约束板检测设备图示
（3）检测示意图与泄漏率计算：
大漏指的是在设定的充气时间段内没达到预设的最小检测压力值（大漏阈值），或者在稳定阶段没达到预设的最小检测压力值；微漏指的是在检测阶段内压降变化超过了预设的压力变化值（微漏阈值）；泄漏率可通过理想气体方程式 PV=NRT 计算得出。
图 5 检测泄漏判断图示
（4）方法验证
所有检测参数在开发完成之后，应采用满足统计学分析数量的阴性对照样品、不同规格的阳性对照样品进行验证。
准确度：采用大量阴性和阳性对照样品进行挑战试验，应能够 100%准确区分。
精密度：同一样品在不同时间，经不同分析人员，记录样品检测结果并计算偏差。
检测限：通过将阴性对照样品和阳性对照样品的读数进行比较来确定检测方法检测限，该方法能检出的阳性对照样品的最小孔径或最小漏率，即为检测限。耐用性：将检测时间、温度等参数进行微小调整，检测设备应连续检测多次，仍能保证检测灵敏度和准确度，不得出现误检。
（5）系统适用性试验
取阴性对照样品和方法检测限对应泄漏孔径的阳性对照样品，接入压力衰减检测装置，进行检测，阴性对照样品与阳性对照样品应能完全区分。
（6）试验样品的测定
取试验样品，根据试验样品特性，置于压力衰减检测腔内或与检测仪相连接，记录检测结果。
结果判定
根据所建立方法能够稳定检测到包装系统泄漏的最小泄漏孔径，对试验样品进行结果表示。若试验样品的检测值小于具有最小泄漏孔径的阳性对照样品的检测值时，表示为通过（Pass）；若试验样品的检测值大于等于具有最小泄漏孔径的阳性对照样品的检测值时，表示为不通过（Fail）。
冀公网安备 13010802000997号
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