关于注射用核黄素磷酸钠国家药品标准修订草案的公示 (二)

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.054mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）为流动相；检测波长为267；进样体积20μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟，各色谱峰顺序如下表，核黄素磷酸钠与核黄素磷酸钠峰之间的分离度应大于2.0。灵敏度溶液色谱图中，主峰的信噪比不得小于10。

环烯烃聚合物COP瓶5ml

测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主分封保留时间的2.5倍。

限度  供试品溶液色谱中如有与系统适用性溶液色谱图中相对应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，核黄素二膦酸酯，不得过标示量的6%，游离核黄素不得过标示量10%；其他单个杂质不得大于对于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.1%）。

水分  去本品，照水分测定法（中国药典2015年版四部通则0832第一法1）测定，合水分不得过5%。

注射液瓶COP-100ml

细菌内霉素 取本品，依法检查（中国药典2015年版四部通则1143），每1mg核黄素中含内霉素的量应小于1.5EU。

无菌  取本品，依法检查（中国药典2015年版四部通则1101），应符合规定。

其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0102）

含量测定  照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。避光造作。

对照品溶液  取核黄素对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸1ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件及系统适用性要求

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。