药包材元素杂质测定法药用纸袋干燥剂 4214

   药包材元素杂质测定法4214包含药用铝塑封口垫片的纸板、固体药用纸袋装硅胶干燥剂所用的纸袋。重点关注的元素杂质包括但不限于砷、铅。

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2.1 炽灼残渣法

砷 取经高温分离后的纸板或除去干燥剂的纸袋（必要时剪碎），取 2.0g，精密称定，置坩埚中，加氧化镁 1g 及 15%硝酸镁溶液 10ml，混匀，浸泡 4 小 32 时。置水浴锅上蒸干，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在 500～600℃炽灼使完全灰化，冷却后取出。加水 5ml 使润湿，用细玻棒搅拌，再用少量水洗涤玻棒上附着的灰分至坩埚内。置水浴蒸干后再于 500～600℃炽灼 2 小时，冷却后取出。加水 2ml 润湿，再缓慢加入盐酸溶液（1→2）5ml，将溶液移入检砷装置中，坩埚用盐酸溶液（1→2）洗涤 3 次，每次 2ml，再用水洗 3 次，每次 5ml，合并洗液并转移至检砷装置中。铅取经高温分离后的纸板或除去干燥剂的纸袋（必要时剪碎），取 1.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在 500~600℃炽灼使完全灰化，冷却后取出。再加入硝酸-高氯酸溶液（4:1）1ml，小火加热，必要时反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加 2%硝酸溶液溶解残渣后，将试液转移至 25ml 量瓶中，坩埚用少量水洗涤，洗液并入量瓶，用水稀释至刻度，作为供试液。必要时用 0.45μm 微孔滤膜过滤。同法制备空白液。

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2.2 微波消解法

   取经高温分离后的纸板或除去干燥剂的纸袋，将供试品剪碎，取 0.2g，精密称定，置消解管中，加硝酸 6ml 和浓过氧化氢溶液（30%）2ml，旋紧消解管，100℃预消解 1 小时，置微波消解仪中，推荐参照表 2 参数设置升温程序，进行微波消解（可根据实际情况调整参数设置）。表 2 微波消解程序 步骤 功率（W） 设置温度（℃） 爬坡（min） 保持时间（min） 1 1600 80 15 30 2 1600 120 20 30 2023 年 8 月 3 / 8 3 1600 160 20 30 4 1600 180 15 25消解完全后，消解液应澄清，将消解液赶酸至约 1ml。用2%硝酸溶液将消解液转移至 25ml 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。必要时用 0.45μm 微孔滤膜过滤。同法制备空白液。